柱前衍生液质联用技术测定乙腈中全氟辛基磺酰氟方法的建立

doi:10.19784/j.cnki.issn1672-0172.2026.04.007

家电科技 ›› 2026, Vol. 0 ›› Issue (4): 50-53.doi: 10.19784/j.cnki.issn1672-0172.2026.04.007

柱前衍生液质联用技术测定乙腈中全氟辛基磺酰氟方法的建立

吕姗¹, 杜焕玲¹, 张楠¹, 柳晨媛¹, 郭敏敏¹, 曹焱鑫²

1.中家院（北京）检测认证有限公司北京 100176;
2.中国家用电器研究院北京 100176

出版日期:2026-08-01 发布日期:2026-09-30
通讯作者: 曹焱鑫,E-mail：caoyanxin@cheari.com。
作者简介:吕姗,硕士学位。研究方向：材料中有害物质的分析。地址：北京市亦庄经济技术开发区博兴八路3号。E-mail：lvsh@cheari.com。

Establishment of a method for the determination of perfluorooctane sulfonyl fluoride by pre-column derivatization liquid chromatography mass spectrometry technique

Lyu Shan¹, Du Huanling¹, Zhang Nan¹, Liu Chenyuan¹, Guo Minmin¹, Cao Yanxin²

1. CHEARI(Beijing) Certification & Testing Co., Ltd. Beijing 100176;
2. China Household Electric Appliance Research Institute Beijing 100176

Online:2026-08-01 Published:2026-09-30

摘要/Abstract

摘要： 为了建立聚合物材料中全氟辛基磺酰氟的快速检测方法,采用柱前衍生法,优化了全氟辛基磺酰氟在乙腈基质中的衍生条件。500 μL的全氟辛基磺酰氟乙腈溶液,分别加入2.5 μmol/mL的对甲苯硫酚乙腈溶液和1.0 μmol/mL的三乙胺乙腈溶液各20 μL,采用超声波辅助衍生35 min,将不可电离的全氟辛基磺酰氟衍生为可电离的全氟辛基亚磺酸,再经三重四极杆液质联用仪定量分析,结果表明,衍生产物在10 μg/L~500 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数（R²）为0.999,检出限为5 μg/L。采用本方法可对乙腈基质中的全氟辛基磺酰氟进行准确的定量分析,且前处理方法简单、快速,为各类聚合物材料中全氟辛基磺酰氟的测定奠定了理论基础。

关键词: 全氟辛基磺酰氟, 全氟辛基亚磺酸, 三重四极杆液质联用仪, 衍生

Abstract: In order to establish a rapid detection method for perfluorooctane sulfonyl fluoride in polymer materials, a pre-column derivatization approach was employed, and the derivatization conditions of perfluorooctane sulfonyl fluoride in an acetonitrile matrix were optimized. 500 μL of perfluorooctane sulfonyl fluoride acetonitrile solution was mixed with 20 μL each of 2.5 μmol/mL p-toluenethiol acetonitrile solution and 1.0 μmol/mL triethylamine acetonitrile solution. Ultrasonic-assisted derivatization was carried out for 35 minutes to convert non-ionizable perfluorooctane sulfonyl fluoride into ionizable perfluorooctane sulfonate acid acid. Quantitative analysis was then performed using a triple quadrupole liquid chromatography-mass spectrometry system. The results showed that the derivative exhibited a good linear relationship within the range of 10 μg/L to 500 μg/L, with a linear correlation coefficient (R²) of 0.999 and a detection limit of 5 μg/L. The method allows for accurate quantitative analysis of perfluorooctane sulfonyl fluoride in an acetonitrile matrix, with a simple and rapid pretreatment process, laying a theoretical foundation for the determination of perfluorooctane sulfonyl fluoride in various polymer materials.

Key words: Perfluorooctane sulfonyl fluoride, Perfluorooctane sulfonate acid, Liquid chromatography mass spectrometry technique, Derivatization

中图分类号:

吕姗, 杜焕玲, 张楠, 柳晨媛, 郭敏敏, 曹焱鑫. 柱前衍生液质联用技术测定乙腈中全氟辛基磺酰氟方法的建立[J]. 家电科技, 2026, 0(4): 50-53.

Lyu Shan, Du Huanling, Zhang Nan, Liu Chenyuan, Guo Minmin, Cao Yanxin. Establishment of a method for the determination of perfluorooctane sulfonyl fluoride by pre-column derivatization liquid chromatography mass spectrometry technique[J]. Journal of Appliance Science & Technology, 2026, 0(4): 50-53.

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